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BTC与DMF反应

发布时间:2024-12-29 08:58:59

1. 辛酰氯的生产方式有哪些

辛酸加五氯化磷吸收氯化氢、得到辛酸酰氯

2. 大家都觉得哪个网上借钱的平台比较好用,求推荐,还呗靠谱吗

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3. 关于双光气!

二(三氯甲基)碳酸酯(固体光气)产品简介

一、产品的物化性能

二(三氯甲基)碳酸酯或三氯甲基碳酸酯,英文名为Bis(trichlormethyl)carbonate 缩写为(BTC)或triphosgene或Carbonic acid bis-(trichlormethyl)ester 或Methanoltrichloro-carbonate,CAS登录号为32315-10-9。

产品是一种稳定的白色结晶体,熔点为78-82℃,沸点为203-206℃。有类似光气的气味,其分子式为CO(OCCl3)2,分子量为296.75,固体比重为1.78g/cm3,熔融状态下比重为1.629g/cm3,结构式为: (以下为方便将该产品用BTC表示)

由于-摩尔BTC可在一定条件下产品三摩尔光气,所以又被称为“三光气”,该产品是固体的,所以又叫“固体光气”。

BTC不溶于水,可溶于苯,乙醇、乙醚、氯仿、四氢呋喃等有机溶剂,遇热水及氢氧化钠则分解。BTC其反应活性与光气类似,可以和醇、醛、胺、酰胺、羧酸、酚、羟胺等多种化合物反应,还可环化缩合制备杂环化合物。总之,BTC在化学反应中完全可替代剧毒(被禁用)的光气和双光气合成相关的化工产品。

二、产品的安全性及使用方法

1、本产品为二级有机毒品,CAS号32315-10-9,联合固编号:2811、GB6944危险物品各表分类属:第六类,编号61908二级有机毒害品,特殊规定:73。
2、本产品常温下极其稳定,应密封包装,储存于干燥、阴凉、通风处,禁止与碱性化合物混放。
3、在使用、接触本产品时,操作者应佩带涂塑手套和防毒面具,人员也尽可能在上风口。
4、如眼部刺激或皮肤接触可用清水冲洗,误食或吸入者可安静休息,吸氧、严重者注射20%与洛托品20ml。

使用时,视具体反应体系而定,一般说来体系中若含有引发其分解的物质(有机胺,活性碳,有机碱)时,无需加任何引发剂,反应即可顺利进行。否则,则加入1-5%(本品重量)的DMF或吡啶等有机碱于另一相(一般分为两相反应,一相为固体光气溶液,另一相为与光气反应物质),控制一相滴加到另一相的速度来控制反应进行的速度。固体光气的溶剂有苯、氯仿、二氯体烷,环已烷等,该溶剂应不是引发其分解的物质,而另一相的溶剂最好是以引发其分解的溶剂。

三、BTC的应用

一、在农药的方便可制得一系列氨基甲酸类农药,异恶隆,利各隆等脲类除草剂,灭草定,恶草灵和恶草酮等除草剂;杀虫剂氯唑磷,抗真菌剂恶霜灵等,另外,还可制得一系列苯甲酰脲类杀虫剂,磺酰脲类除草剂。

二、在医药方面用于制造抗溃疡药西米替丁的中间体腈基酯,用作合作抗感染药头孢唑啉的中间体四氯唑乙醇。合成安眠药氨苄青霉素碳酯,非甾体抗炎安比昔康和抗高血压药等。还可合成抗菌药阿唑西林,哌拉西林和头孢哌酮,合成抗忧郁与镇痛药卡马西平,抗癫痫药酰胺咪嗪;还可制得机肉松驰剂氯唑沙腺等。

三、有机合成方面可制得酰氯、卤化物、特殊的醛和睛;在染料方面可代替光气制作多种直接染料,如直接黄,直接耐晒红,及染料中间体猩红醇,红色基GC。

四、在合成高分子材料方面与二苯醚反应得到的4,4-二苯氧基二苯甲酮,是生产高聚物重要的中间体,可用来制得化学稳定性和热稳定极佳的多聚醚,醚酮(PEER),可制得碳酸酸酯、制备嵌段高分子共聚物,官能化聚苯乙烯与相应的胺反应制得TDI、MDI等一元或多元异氰酸酯,作为合成各种聚氨酯的重要单体。还可用于生产海绵橡胶的液体发绝剂偶氮二甲酸二乙酯、二异丙酯及二丁酯等橡胶加工助剂的合成。

近年来,BTC作为新型化工原料已成功地在有机合成等方面得到广泛应用。

附:BTC 1/3 I+ AB I为三光气

4. 固体光气快速凝固方法

正规的方法是用一种胶水加速剂,涂好胶后点到胶水到瞬间就干了。
固体光气,又名三光气,化学名称叫二(三氯甲基)碳酸酯,英文名称为Bis(trichloromethyl)carbonate,简称BTC。固体光气分子式为C3Cl6O3,分子量296.75。固体光气为白色至类白色结晶,有类似光气的气味,熔点78-81℃,沸点203--206℃(部分分解);不溶于水,易溶于氯苯、甲苯、二氯甲烷、氯仿等有机溶剂。固体光气与作用物的反应通常在活化亲核剂-三乙胺、吡啶、DMF等存在下实现光气化反应,一摩尔三光气相当于三摩尔气体光气。固体光气与气体光气相比,具有以下优点:使用安全,与环境友好,没有气体光气的剧毒,也没有双光气的强烈催泪性,仅作一般有毒物质处理。固体结晶,使用方便,计量准确。可实现气体光气无法实现的反滴加反应;等当量反应,反应产物得率高。可贮存和运输。

5. 辛酰氯的生产工艺

目前辛酰氯的制备方法有二氯亚砜法,光气法、双光气法、三光气法、三氯化磷法等。 工艺流程简述:
正辛酸在催化剂存在下与二氯亚砜(化学式SOCl2,又称氯化亚砜、亚硫酰氯)生成酰氯,催化剂通常使用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基苯胺和吡啶等。反应过程中二氯亚砜一般先与催化剂结合,然后再与羧酸反应生成酰氯:
CH3(CH2)6COOH + (SOCl2) → CH3(CH2)6COCl + SO2 + HCl
经反应制得辛酰氯混合物,经精馏得到成品辛酰氯,尾气经水洗中和后排放。
用二氯亚砜制备辛酰氯反应条件温和,在室温或稍加热即可反应。产物除酰氯外其他(二氧化硫和氯化氢)均为气体,容易分离,往往不需提纯即可应用,纯度好,产率高,产品含氯量可达99.5%以上。目前工业生产中大部分厂家采用二氯亚砜法。但此方法氯化亚砜用 光气法工艺流程
将辛酸与催化剂二甲基酰胺混合,通光气反应,然后用氮气驱除反应生成的氯化氢和过量光气,精馏后,得到辛酰氯。
DMF
CH3(CH2)6COOH + COCl2 → CH3(CH2)6COCl + CO2 + HCl
光气是一种很好的酰化试剂,用光气制备辛酰氯产品含量高,收率高。但是光气是剧毒气体,在使用、运输及储存过程中具有很大的危险性,另外光气的成本相对较高。 由于光气在生产中的缺点,80年代开发研制生产双光气(氯甲酸三氯甲酯)可替代光气应用于实验室和工业生产。
CH3(CH2)6COOH + Cl-CO-OCCl3 →CH3(CH2)6COCl + HO-CO-OCCl3
虽然双光气在运输、储存和使用均较光气方便,安全。其作为一种剧毒,有刺激性气味的液体,其运输、储存仍然具有很大的危险性。 三光气(双(三氯甲基)碳酸酯,BTC)熔点高,挥发性低,低毒性,即使在沸点也仅有少量分解,在工业上仅把它当一般毒性物质处理。三光气法制取辛酰氯所需要的条件十分温和,而且选择性强,收率高,使用安全方便,且易运输储存。
DMF
CH3(CH2)6COOH + BTC → CH3(CH2)6COCl + CO2 + HCl
在医药、农药、有机化工和高分子材料等方面可完全取代光气或双光气参与相关化学品的合成。目前此种方法正逐渐被广泛应用。 三氯化磷和辛酸反应制备辛酰氯,反应如下:
CH3(CH2)6COOH + PCl3 → CH3(CH2)6COCl + H3PO3
用三氯化磷制备酰氯时,适用于制备低沸点酰氯(如辛酰氯),因反应中生成的亚磷酸不易挥发,可方便蒸出酰氯产品。

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