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BTC與DMF反應

發布時間:2024-12-29 08:58:59

1. 辛醯氯的生產方式有哪些

辛酸加五氯化磷吸收氯化氫、得到辛酸醯氯

2. 大家都覺得哪個網上借錢的平台比較好用,求推薦,還唄靠譜嗎

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3. 關於雙光氣!

二(三氯甲基)碳酸酯(固體光氣)產品簡介

一、產品的物化性能

二(三氯甲基)碳酸酯或三氯甲基碳酸酯,英文名為Bis(trichlormethyl)carbonate 縮寫為(BTC)或triphosgene或Carbonic acid bis-(trichlormethyl)ester 或Methanoltrichloro-carbonate,CAS登錄號為32315-10-9。

產品是一種穩定的白色結晶體,熔點為78-82℃,沸點為203-206℃。有類似光氣的氣味,其分子式為CO(OCCl3)2,分子量為296.75,固體比重為1.78g/cm3,熔融狀態下比重為1.629g/cm3,結構式為: (以下為方便將該產品用BTC表示)

由於-摩爾BTC可在一定條件下產品三摩爾光氣,所以又被稱為「三光氣」,該產品是固體的,所以又叫「固體光氣」。

BTC不溶於水,可溶於苯,乙醇、乙醚、氯仿、四氫呋喃等有機溶劑,遇熱水及氫氧化鈉則分解。BTC其反應活性與光氣類似,可以和醇、醛、胺、醯胺、羧酸、酚、羥胺等多種化合物反應,還可環化縮合制備雜環化合物。總之,BTC在化學反應中完全可替代劇毒(被禁用)的光氣和雙光氣合成相關的化工產品。

二、產品的安全性及使用方法

1、本產品為二級有機毒品,CAS號32315-10-9,聯合固編號:2811、GB6944危險物品各表分類屬:第六類,編號61908二級有機毒害品,特殊規定:73。
2、本產品常溫下極其穩定,應密封包裝,儲存於乾燥、陰涼、通風處,禁止與鹼性化合物混放。
3、在使用、接觸本產品時,操作者應佩帶塗塑手套和防毒面具,人員也盡可能在上風口。
4、如眼部刺激或皮膚接觸可用清水沖洗,誤食或吸入者可安靜休息,吸氧、嚴重者注射20%與洛托品20ml。

使用時,視具體反應體系而定,一般說來體系中若含有引發其分解的物質(有機胺,活性碳,有機鹼)時,無需加任何引發劑,反應即可順利進行。否則,則加入1-5%(本品重量)的DMF或吡啶等有機鹼於另一相(一般分為兩相反應,一相為固體光氣溶液,另一相為與光氣反應物質),控制一相滴加到另一相的速度來控制反應進行的速度。固體光氣的溶劑有苯、氯仿、二氯體烷,環已烷等,該溶劑應不是引發其分解的物質,而另一相的溶劑最好是以引發其分解的溶劑。

三、BTC的應用

一、在農葯的方便可製得一系列氨基甲酸類農葯,異惡隆,利各隆等脲類除草劑,滅草定,惡草靈和惡草酮等除草劑;殺蟲劑氯唑磷,抗真菌劑惡霜靈等,另外,還可製得一系列苯甲醯脲類殺蟲劑,磺醯脲類除草劑。

二、在醫葯方面用於製造抗潰瘍葯西米替丁的中間體腈基酯,用作合作抗感染葯頭孢唑啉的中間體四氯唑乙醇。合成安眠葯氨苄青黴素碳酯,非甾體抗炎安比昔康和抗高血壓葯等。還可合成抗菌葯阿唑西林,哌拉西林和頭孢哌酮,合成抗憂郁與鎮痛葯卡馬西平,抗癲癇葯醯胺咪嗪;還可製得機肉鬆馳劑氯唑沙腺等。

三、有機合成方面可製得醯氯、鹵化物、特殊的醛和睛;在染料方面可代替光氣製作多種直接染料,如直接黃,直接耐曬紅,及染料中間體猩紅醇,紅色基GC。

四、在合成高分子材料方面與二苯醚反應得到的4,4-二苯氧基二苯甲酮,是生產高聚物重要的中間體,可用來製得化學穩定性和熱穩定極佳的多聚醚,醚酮(PEER),可製得碳酸酸酯、制備嵌段高分子共聚物,官能化聚苯乙烯與相應的胺反應製得TDI、MDI等一元或多元異氰酸酯,作為合成各種聚氨酯的重要單體。還可用於生產海綿橡膠的液體發絕劑偶氮二甲酸二乙酯、二異丙酯及二丁酯等橡膠加工助劑的合成。

近年來,BTC作為新型化工原料已成功地在有機合成等方面得到廣泛應用。

附:BTC 1/3 I+ AB I為三光氣

4. 固體光氣快速凝固方法

正規的方法是用一種膠水加速劑,塗好膠後點到膠水到瞬間就幹了。
固體光氣,又名三光氣,化學名稱叫二(三氯甲基)碳酸酯,英文名稱為Bis(trichloromethyl)carbonate,簡稱BTC。固體光氣分子式為C3Cl6O3,分子量296.75。固體光氣為白色至類白色結晶,有類似光氣的氣味,熔點78-81℃,沸點203--206℃(部分分解);不溶於水,易溶於氯苯、甲苯、二氯甲烷、氯仿等有機溶劑。固體光氣與作用物的反應通常在活化親核劑-三乙胺、吡啶、DMF等存在下實現光氣化反應,一摩爾三光氣相當於三摩爾氣體光氣。固體光氣與氣體光氣相比,具有以下優點:使用安全,與環境友好,沒有氣體光氣的劇毒,也沒有雙光氣的強烈催淚性,僅作一般有毒物質處理。固體結晶,使用方便,計量准確。可實現氣體光氣無法實現的反滴加反應;等當量反應,反應產物得率高。可貯存和運輸。

5. 辛醯氯的生產工藝

目前辛醯氯的制備方法有二氯亞碸法,光氣法、雙光氣法、三光氣法、三氯化磷法等。 工藝流程簡述:
正辛酸在催化劑存在下與二氯亞碸(化學式SOCl2,又稱氯化亞碸、亞硫醯氯)生成醯氯,催化劑通常使用N,N-二甲基甲醯胺(DMF)、N,N-二甲基苯胺和吡啶等。反應過程中二氯亞碸一般先與催化劑結合,然後再與羧酸反應生成醯氯:
CH3(CH2)6COOH + (SOCl2) → CH3(CH2)6COCl + SO2 + HCl
經反應製得辛醯氯混合物,經精餾得到成品辛醯氯,尾氣經水洗中和後排放。
用二氯亞碸制備辛醯氯反應條件溫和,在室溫或稍加熱即可反應。產物除醯氯外其他(二氧化硫和氯化氫)均為氣體,容易分離,往往不需提純即可應用,純度好,產率高,產品含氯量可達99.5%以上。目前工業生產中大部分廠家採用二氯亞碸法。但此方法氯化亞碸用 光氣法工藝流程
將辛酸與催化劑二甲基醯胺混合,通光氣反應,然後用氮氣驅除反應生成的氯化氫和過量光氣,精餾後,得到辛醯氯。
DMF
CH3(CH2)6COOH + COCl2 → CH3(CH2)6COCl + CO2 + HCl
光氣是一種很好的醯化試劑,用光氣制備辛醯氯產品含量高,收率高。但是光氣是劇毒氣體,在使用、運輸及儲存過程中具有很大的危險性,另外光氣的成本相對較高。 由於光氣在生產中的缺點,80年代開發研製生產雙光氣(氯甲酸三氯甲酯)可替代光氣應用於實驗室和工業生產。
CH3(CH2)6COOH + Cl-CO-OCCl3 →CH3(CH2)6COCl + HO-CO-OCCl3
雖然雙光氣在運輸、儲存和使用均較光氣方便,安全。其作為一種劇毒,有刺激性氣味的液體,其運輸、儲存仍然具有很大的危險性。 三光氣(雙(三氯甲基)碳酸酯,BTC)熔點高,揮發性低,低毒性,即使在沸點也僅有少量分解,在工業上僅把它當一般毒性物質處理。三光氣法製取辛醯氯所需要的條件十分溫和,而且選擇性強,收率高,使用安全方便,且易運輸儲存。
DMF
CH3(CH2)6COOH + BTC → CH3(CH2)6COCl + CO2 + HCl
在醫葯、農葯、有機化工和高分子材料等方面可完全取代光氣或雙光氣參與相關化學品的合成。目前此種方法正逐漸被廣泛應用。 三氯化磷和辛酸反應制備辛醯氯,反應如下:
CH3(CH2)6COOH + PCl3 → CH3(CH2)6COCl + H3PO3
用三氯化磷制備醯氯時,適用於制備低沸點醯氯(如辛醯氯),因反應中生成的亞磷酸不易揮發,可方便蒸出醯氯產品。

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